辽宁省地方标准《固定污染源废气 低浓度颗粒物的测定 β射线法》（征求意见稿）

分析测量装置主要由14C等射线源、β射线探测器、滤膜传送控制装置、滤膜加热装置（加热温度不应超过110℃）等组成。不同类型β射线分析测量装置组成可以不同，本标准列举了两种烟道外过滤颗粒物采样及分析测量装置示意图，详见图1和图2。

1-烟道壁；2-采样嘴；3-温度测量；4-采样管；5-皮托管；6-压力计；

7-分析测量装置；8-滤带；9-滤带压紧装置；10-β射线源；11-β射线探测器；

12-滤带传送控制装置；13-干燥器； 14-流量计；15-抽气泵

图1烟道外过滤颗粒物采样及分析测量装置示意图（滤带）

1-烟道壁；2-采样嘴；3-温度测量；4-采样管；5-皮托管；6-压力计；

7-分析测量装置；8-滤膜；9-滤膜压紧装置；10-β射线源；11-β射线探测器；

12-干燥器；13-流量计；14-抽气泵

图2烟道外过滤颗粒物采样及分析测量装置示意图（滤膜）

7 采样和测定

7.1 采样位置和采样点

采样位置和采样点的设置应符合GB/T 16157、HJ/T 397等中有关规定。

7.2 采样准备

7.2.1检查滤膜是否存在破损或其他异常情况。

7.2.2按照HJ/T 48中流量准确度的要求对颗粒物采样装置瞬时流量和累计流量准确度进行校准。对于组合式采样管皮托管系数，应每年校准一次；当皮托管外形发生明显变化时，应及时维护校准或更换。

7.2.3确定现场工况、采样点位和采样孔、采样平台、工作电源、照明及安全措施等应符合监测要求。

7.2.4 准备监测所需其他仪器设备、防护设备及原始记录等。

000011.3 样品采集和测定

7.3.1 根据现场实际测量的烟道尺寸，按7.1 要求选择监测断面，确定采样点数目。

7.3.2 记录现场基本情况，清理采样孔处积灰。

7.3.3 检查采样系统是否漏气，检漏应符合GB/T 16157中系统现场检漏的要求。

7.3.4 测试前应使用标准膜片对仪器进行检查，检查结果与标准膜片的标称值误差应在±5%范围内。

7.3.5 按照仪器说明书操作要求设置采样管及滤膜加热装置的加热温度。

7.3.6待加热温度达到设定值并稳定后，按照仪器说明书操作要求对空白滤膜β射线透过量进行测量。

7.3.7开始采样，采样步骤参见GB/T 16157中采样步骤的要求，或按照仪器的操作方法使用微电脑平行自动采样，采样过程中进入采样嘴的吸气速度与测点处的气流速度应基本相等，相对误差小于10%。采样全程应保证采样管温度及滤膜加热装置温度在要求的范围内。

7.3.8采样结束后，对截留颗粒物后的滤膜β射线透过量进行测量。

7.3.9 根据采样前后β射线穿过滤膜的衰减量得出滤膜上截留的颗粒物质量，结合本次标干采样体积，计算得出颗粒物浓度。

8 结果计算与表示

8.1 结果计算

颗粒物浓度按式（6）计算：

（6）

式中：ρ——标准状态下干烟气中颗粒物浓度，mg/m3；

m——滤膜上捕集的颗粒物质量，g；

Vnd——标准状态下干采气体积，L。

8.2 结果表示

颗粒物的浓度计算结果保留到小数点后一位。

9 精密度和准确度

9.1 精密度

6家验证实验室对浓度水平为3 mg/m3、25 mg/m3、40 mg/m3的颗粒物浓度尘源进行测定：

实验室内相对标准偏差分别为：6.0%～11.2%，3.0%～7.4%，4.1%～7.0%；

实验室间相对标准偏差分别为：1.1%、1.6%、1.4%；

重复性限分别为：0.7 mg/m3、3.3 mg/m3、6.0 mg/m3；

再现性限分别为：0.6 mg/m3、3.2 mg/m3、5.7 mg/m3。

6家验证实验室对某电厂总排口、某钢厂排放口、某焦化厂排放口等典型排污口排放烟气中颗粒物浓度进行测定。某电厂总排口烟气中颗粒物浓度为1.3~2.5 mg/m3、平均值1.8mg/m3；某钢厂排放口烟气中颗粒物浓度为6.3~9.6 mg/m3，平均颗粒物浓度为7.9 mg/m3；某焦化厂排放口烟气中颗粒物浓度为7.1~10.0 mg/m3，平均颗粒物浓度为8.6 mg/m3。

实验室内相对标准偏差分别为：9.2%~17.8%、6.0%~16.8%、7.6%~13.2%；

实验室间相对标准偏差分别为：10.3%、1.3%、3.6%；

重复性限分别为：0.8 mg/m3、2.7 mg/m3、2.5 mg/m3；

再现性限分别为：0.9 mg/m3、2.5 mg/m3、2.4 mg/m3。

9.2 准确度

6家验证实验室对浓度水平为3 mg/m3，25 mg/m3，40 mg/m3的颗粒物尘源进行了测定：

相对误差分别为：-6.1%~-6.7%、-2.7%~7.0%、0.5%~2.3%；

相对误差的最终值为：-0.7±5.7%、1.5±3.3%、1.5±0.7%。

10 质量保证和质量控制

10.1现场采样的质量保证措施应符合HJ/T 397中现场采样质量保证措施的要求。

10.2在现场条件允许的前提下，尽可能选取入口直径大的采样嘴。

10.3样品采集时应保证每个样品的增重不小于1mg，或标干采样体积不小于1 m3。

10.4应保证采样后截留在滤膜上的颗粒物全部在β射线的照射范围之内；测试前后β射线穿过滤膜的能量衰减量不应超过总量的75%。

11 注意事项

11.1应定期检查标准膜片，如发现膜片表面附有灰尘等，应用无水乙醇清洗膜片表面；如膜片表面出现破损、变色等，应及时更换标准膜片。

11.2应根据使用频率定期用洁净气体对采样管进行反吹，每月不低于一次。

编辑：李丹