时间:2017-08-24 08:30
来源:重庆市环保局
按照GB/T16157、HJ/T373、HJ/T397的相关规定和采样要求,确定采样位置、采样频次和采样时间,进行样品采集。
6.3.1.1采样管路连接。
如图1管路连接。洗涤瓶和吸附剂用于排放废气的吸收处理。
系统漏气检查:关上采样管出口三通阀,打开抽气泵抽气,使真空压力表负压上升到13kPa,关闭抽气泵一侧阀门,如压力计压力在1min内下降不超过0.15kPa,则视为系统不漏气。如发现漏气,要重新检查、安装,再次检漏,确认系统不漏气后方可采样。
当排放口排气压力为正压或常压时,可直接用聚四氟乙烯采样管连接不锈钢罐进行采样,在采样管前端加塞玻璃棉过滤头。连接管路应尽可能短,内径应大于6mm。不锈钢罐安装流量控制器,根据排气中VOCs浓度的高低,调节流量控制器来控制采样时间,一般采集样品20min~60min。
当排放口排气压力为负压时,应按照图1所示不锈钢罐采样系统连接。在聚四氟乙烯采样管后连接一个三通阀门,分别连接不锈钢罐和抽气泵。采样前,开启连接抽气泵一侧的阀门,以1L/min流量抽气约5min,置换采样系统的空气。然后切换至不锈钢罐的气路,开启阀门使气体进入不锈钢罐。连接管路应尽可能短,内径应大于6mm。不锈钢罐安装流量控制器,根据排气中VOCs浓度的高低,调节流量控制器来控制采样时间,一般采集样品20min~60min。流量控制器采样流量对应的采样时间见表1。
6.3.1.2同步测定并记录排气管道内废气温度、流量和含湿量等参数。
6.3.1.3由于质控等特殊要求,需要采集平行样品时,可将三通阀更换为四通阀,将负压相同的两个不锈钢罐并联,同时开启,同步采集。
6.3.2无组织采样
按照HJ/T55的相关规定和采样要求,确定采样点位、采样频次和采样时间,进行样品采集。
6.3.2.1开启不锈钢罐控制阀门。当采集瞬时样品时,只需开启不锈钢罐阀门,使无组织气体被吸入不锈钢罐内,达到压力平衡后关闭不锈钢罐。
当需要采集累积时段样品时,不锈钢罐安装流量控制器,根据无组织中VOCs含量大小调整持续采样时间。不同恒定流量对应的采样时间见表1。
6.3.2.2同步测定并记录大气压力、风速风向、环境温度等气象参数。
6.4全程序空白采样
将高纯氮气(4.5)注入预先清洗好并抽至真空的采样罐(5.7)带至采样现场,与同批次采集样品后的采样罐一起送回实验室分析。
6.5样品保存
不锈钢罐采样后,立即将阀门拧紧密封。样品在常温下保存,采样后尽快分析,14天内分析完毕。
7分析
7.1仪器参考条件
7.1.1预浓缩仪进样装置条件
一级冷阱:捕集温度:-150℃;解析温度:10℃;阀温:100℃;烘烤温度:150℃;烘烤时间:5min;
二级冷阱:捕集温度:-30℃;解析温度:180℃;烘烤温度:180℃;烘烤时间:2.5min;
三级聚焦:聚焦温度:-160℃;解析时间:2.5min。
7.1.2气相色谱仪参考条件
柱温:50℃(5min)→5℃/min→150℃(2min)→15℃/min→200℃(1min);载气流量:1.0ml/min;
进样口温度:140℃;
溶剂延迟时间:2min;
载气流量:1.0ml/min;
分流比:10:1。
7.1.3质谱仪参考条件
扫描方式:全扫描或选择离子扫描,选择离子扫描参数参考表2;扫描范围:30aum~200aum;离子化能量:70eV。
7.2仪器性能检查
在分析样品前,需要检查GC/MS仪器性能。将4-溴氟苯(BFB)(4.3)1μL(50ng)进样,得到的BFB关键离子丰度必须符合表3中的标准。
7.3校准
7.3.1标准系列配制
将VOC标准气体(4.1)的钢瓶和高纯氮气(4.5)钢瓶与气体稀释装置(5.6)连接,设定稀释倍数,打开钢瓶阀门调节两种气体的流速,待流速稳定后取预先清洗好并抽至真空的采样罐(5.7)连在气体稀释装置(5.6)上,打开采样罐阀门开始配气。配制1.0mg/m3、2.0mg/m3、5.0mg/m3、10.0mg/m3、20.0mg/m3(可根据实际样品情况调整)的标准系列。
7.3.2内标使用气体配制
内标使用气体浓度为5.0mg/m3。将内标标准气体(4.2)按7.3.1步骤配制而成。
7.3.2校准曲线绘制
通过浓缩仪自动进样器(5.4)分别抽取1.0mg/m3、2.0mg/m3、5.0mg/m3、10.0mg/m3、20.0mg/m3标准系列气体400ml,同时加入5.0mg/m3内标使用气体100ml,按照仪器参考条件,依次从低浓度到高浓度进行测定。根据目标化合物/内标化合物质量比和目标化合物/内标化合物特征质量离子峰面积比,用相对响应因子(RRF)绘制校准曲线。按照公式(1)计算目标化合物的相对响应因子(RRF)。
7.3.3标准色谱图
目标化合物参考色谱图见图2。
7.3.4目标化合物出峰时间详见附录B,附表B-1。
编辑:张伟
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