首页 > 新闻 > 正文

重庆发布《固定污染源废气 VOCs的测定 气相色谱-质谱法》

时间:2017-08-24 08:30

来源:重庆市环保局

按照GB/T16157、HJ/T373、HJ/T397的相关规定和采样要求,确定采样位置、采样频次和采样时间,进行样品采集。

6.3.1.1采样管路连接。

如图1管路连接。洗涤瓶和吸附剂用于排放废气的吸收处理。

系统漏气检查:关上采样管出口三通阀,打开抽气泵抽气,使真空压力表负压上升到13kPa,关闭抽气泵一侧阀门,如压力计压力在1min内下降不超过0.15kPa,则视为系统不漏气。如发现漏气,要重新检查、安装,再次检漏,确认系统不漏气后方可采样。

当排放口排气压力为正压或常压时,可直接用聚四氟乙烯采样管连接不锈钢罐进行采样,在采样管前端加塞玻璃棉过滤头。连接管路应尽可能短,内径应大于6mm。不锈钢罐安装流量控制器,根据排气中VOCs浓度的高低,调节流量控制器来控制采样时间,一般采集样品20min~60min。

当排放口排气压力为负压时,应按照图1所示不锈钢罐采样系统连接。在聚四氟乙烯采样管后连接一个三通阀门,分别连接不锈钢罐和抽气泵。采样前,开启连接抽气泵一侧的阀门,以1L/min流量抽气约5min,置换采样系统的空气。然后切换至不锈钢罐的气路,开启阀门使气体进入不锈钢罐。连接管路应尽可能短,内径应大于6mm。不锈钢罐安装流量控制器,根据排气中VOCs浓度的高低,调节流量控制器来控制采样时间,一般采集样品20min~60min。流量控制器采样流量对应的采样时间见表1。

6.3.1.2同步测定并记录排气管道内废气温度、流量和含湿量等参数。

6.3.1.3由于质控等特殊要求,需要采集平行样品时,可将三通阀更换为四通阀,将负压相同的两个不锈钢罐并联,同时开启,同步采集。

6.3.2无组织采样

按照HJ/T55的相关规定和采样要求,确定采样点位、采样频次和采样时间,进行样品采集。

6.3.2.1开启不锈钢罐控制阀门。当采集瞬时样品时,只需开启不锈钢罐阀门,使无组织气体被吸入不锈钢罐内,达到压力平衡后关闭不锈钢罐。

当需要采集累积时段样品时,不锈钢罐安装流量控制器,根据无组织中VOCs含量大小调整持续采样时间。不同恒定流量对应的采样时间见表1。

6.3.2.2同步测定并记录大气压力、风速风向、环境温度等气象参数。

6.4全程序空白采样

将高纯氮气(4.5)注入预先清洗好并抽至真空的采样罐(5.7)带至采样现场,与同批次采集样品后的采样罐一起送回实验室分析。

6.5样品保存

不锈钢罐采样后,立即将阀门拧紧密封。样品在常温下保存,采样后尽快分析,14天内分析完毕。

7分析

7.1仪器参考条件

7.1.1预浓缩仪进样装置条件

一级冷阱:捕集温度:-150℃;解析温度:10℃;阀温:100℃;烘烤温度:150℃;烘烤时间:5min;

二级冷阱:捕集温度:-30℃;解析温度:180℃;烘烤温度:180℃;烘烤时间:2.5min;

三级聚焦:聚焦温度:-160℃;解析时间:2.5min。

7.1.2气相色谱仪参考条件

柱温:50℃(5min)→5℃/min→150℃(2min)→15℃/min→200℃(1min);载气流量:1.0ml/min;

进样口温度:140℃;

溶剂延迟时间:2min;

载气流量:1.0ml/min;

分流比:10:1。

7.1.3质谱仪参考条件

扫描方式:全扫描或选择离子扫描,选择离子扫描参数参考表2;扫描范围:30aum~200aum;离子化能量:70eV。

7.2仪器性能检查

在分析样品前,需要检查GC/MS仪器性能。将4-溴氟苯(BFB)(4.3)1μL(50ng)进样,得到的BFB关键离子丰度必须符合表3中的标准。

7.3校准

7.3.1标准系列配制

将VOC标准气体(4.1)的钢瓶和高纯氮气(4.5)钢瓶与气体稀释装置(5.6)连接,设定稀释倍数,打开钢瓶阀门调节两种气体的流速,待流速稳定后取预先清洗好并抽至真空的采样罐(5.7)连在气体稀释装置(5.6)上,打开采样罐阀门开始配气。配制1.0mg/m3、2.0mg/m3、5.0mg/m3、10.0mg/m3、20.0mg/m3(可根据实际样品情况调整)的标准系列。

7.3.2内标使用气体配制

内标使用气体浓度为5.0mg/m3。将内标标准气体(4.2)按7.3.1步骤配制而成。

7.3.2校准曲线绘制

通过浓缩仪自动进样器(5.4)分别抽取1.0mg/m3、2.0mg/m3、5.0mg/m3、10.0mg/m3、20.0mg/m3标准系列气体400ml,同时加入5.0mg/m3内标使用气体100ml,按照仪器参考条件,依次从低浓度到高浓度进行测定。根据目标化合物/内标化合物质量比和目标化合物/内标化合物特征质量离子峰面积比,用相对响应因子(RRF)绘制校准曲线。按照公式(1)计算目标化合物的相对响应因子(RRF)。

7.3.3标准色谱图

目标化合物参考色谱图见图2。

7.3.4目标化合物出峰时间详见附录B,附表B-1。

编辑:张伟

  • 微信
  • QQ
  • 腾讯微博
  • 新浪微博

相关新闻

网友评论 人参与 | 条评论

版权声明: 凡注明来源为“中国水网/中国固废网/中国大气网“的所有内容,包括但不限于文字、图表、音频视频等,版权均属E20环境平台所有,如有转载,请注明来源和作者。E20环境平台保留责任追究的权利。
媒体合作请联系:李女士 010-88480317

010-88480329

news@e20.com.cn

Copyright © 2000-2020 https://www.chndaqi.com All rights reserved.

中国大气网 版权所有