浙江：《燃煤电厂固定污染源废气低浓度排放监测技术规范》（DB33T2167-2018)

14.3.3.5 测试时应在仪器显示浓度值变化趋于稳定后读数，测试完毕将采样探头取出，置于环境空气通入高纯氮气，清洗仪器读数直至仪器示值满足说明书要求后再关机。

14.3.4 汞及其化合物监测

14.3.4.1 在采样前和结束后，均进行装置气密性检查。如在采样前发现漏气，应及时查找原因并排除故障；如在采样结束后发现系统漏气，则此组样品作废。

14.3.4.2 在采样孔打开后需进行仔细检查，清除采样孔中沉积的灰浆、污垢和液态水。

14.3.4.3 采用活性炭吸附/热裂解原子吸收分光光度法时，在烟气中气态汞采样前，应在加热杆温度达到120℃以上时再开展监测，同时还应维持前置采样头温度不超过140℃，并应确保加热杆温度维持在正常工作范围。

14.3.4.4 采用活性炭吸附/热裂解原子吸收分光光度法时，平行双样采集时，采样参数应保持一致，

即应保证采样流量一致和采样的同步性。

14.4 实验室内分析质量保证和质量控制

14.4.1 实验室应设专用天平室，在恒温恒湿设备内用天平称重，确保天平防震、防尘、防风、防阳光直射、防腐蚀性气体侵蚀。采样前、采样后平衡及称量时，应保证环境温度和环境湿度条件一致。并避免静电对称量造成的影响。

14.4.2 应使用有证标准物质，其不确定度应符合相关分析方法要求。

14.4.3 采用HJ 917 测定汞时，实验室分析活性炭管之前，先将空的样品舟放入热解炉进行加热，去除样品舟上吸附着的汞，之后再进行标准曲线的绘制与进行样品分析。

14.5 其他

14.5.1 应严格执行各监测分析方法中的质量保证和质量控制要求。

14.5.2 烟气连续排放监测系统校验及抽检的技术要求和质量控制按HJ 75 和HJ 76 的规定执行。

附 录 A（规范性附录）

固定污染源废气 二氧化硫、氮氧化物的测定 傅立叶变换红外光谱法

A.1 用范围

本方法适用于固定污染源废气中二氧化硫、氮氧化物浓度的测定。

本方法二氧化硫、氮氧化物检出限为3 mg/m3，检出下限为12 mg/m3。

A.2 方法原理

分子的每一种运动状态都具有一定能量，当红外光与物质分子有选择性地相互作用时，不同结构的分子就吸收或发射一定波长的红外光，形成具有特征性的红外光谱。物质的吸收强度和浓度遵循朗伯-比尔定律。因此实验测量的原始光谱图是光源的干涉图，然后通过计算机对干涉图进行快速傅立叶变换计算，从而得到以波长或波数为函数的光谱图，可对待测物质浓度加以计算。

A.3 试剂及材料

包括以下试剂和材料：

a) 高纯氮气：纯度高于99.99 %（钢瓶气）；

b) SO2 标准气体（国家级标物，不确定度小于2 %）；

c) NO 标准气体（国家级标物，不确定度小于2 %）；

d) NO2 标准气体（国家级标物，不确定度小于2 %）。

A.4 干扰及消除

废气中的颗粒物和水气的干扰，以及废气温度对测定的影响，通过过滤器滤尘和全程加热装置确保无冷凝水对待测物质的吸附影响，减少干扰至可接受的程度。

A.5 仪器

A.5.1 组成

傅立叶变换红外测定仪由采样系统（含采样探头、颗粒物过滤器、样品输送管线、采样泵等）和分析系统（含光谱仪、定量光谱图、分析软件等）组成。

A.5.1.1 采样探头

探头要由不会对待测物产生反应或吸附、耐高温的材质制造，且长度要满足采样要求。

A.5.1.2 过滤器

探头顶部可插入玻璃纤维塞（选配）用于去除烟气中大颗粒物，探头出口处连接过滤器，要求过滤器对平均粒径2 μm 以上的颗粒物去除率达到99%。

A.5.1.3 样品输送管线

样品输送管线应为可加热、耐高温的（保证待测物不会冷凝）不锈钢、聚四氟乙烯或其他不与待测物反应的材料所制造。

A.5.1.4 采样泵

采样泵要求气密性良好，带有旁路阀门，其材料需耐热并不与待测物发生反应。

A.5.1.5 傅立叶红外分析系统

傅立叶红外分析系统应满足如下要求：光谱仪能够达到待测物的检出限浓度；分析系统需连接电脑，电脑上应安装能够自动收集光谱的分析软件；定量图谱库内存有易与待测气体发生反应或被采样系统吸附的干扰气体背景谱图，并每隔一年对干扰气体背景谱图进行校准。

A.5.2 技术要求

技术要求如下：

a) 示值误差：不超过±5%（标准气体浓度值＜100μmol/mol 时，不超过±5μmol/mol)；

b) 系统偏差：不超过±5%；

c) 零点漂移：不超过±3%F.S.（校准量程≤200μmol/mol 时，不超过±5%F.S.）；

d) 量程漂移：不超过±3%F.S.（校准量程≤200μmol/mol 时，不超过±5%F.S.）；

e) 具有消除干扰功能；

f) 采样管加热及保温温度大于120℃，温度可设、可调，确保烟气中水分完全汽化。

A.6 测定步骤

A.6.1 零点校准

步骤如下：

a） 按照仪器说明书正确连接仪器主机与采样器、采样探头，检查系统是否漏气，检漏应符合GB/T16157 中系统现场检漏的要求；打开主机，采样系统和主机达到说明书规定的工作状态。样气室温度达到且稳定在仪器规定值，并使干涉图达到稳定高度。

b） 在气室中通入干燥氮气，待没有明显的干扰物（如水蒸气和二氧化碳）混入，仪器稳定达到正常工作水平，收集背景光谱，命名并保存。零点校准结束后关闭高纯氮气。

A.6.2 样品采集和测定

将采样管插入烟道采样点位，开动采样泵，以仪器规定的采样流量连续采样，用烟气清洗采样管道，

编辑：李丹