浙江：《燃煤电厂固定污染源废气低浓度排放监测技术规范》（DB33T2167-2018)

抽取烟气进行测定，待仪器读数稳定后即可记录分析仪读数，同一工况下应连续测定不少于45 分钟，

取平均值作为测量结果。

A.6.3 测定结束

测定结束后，将采样管置于清洁的环境空气中，继续启动采样泵，抽取环境空气清洗气路；清洗气路后关闭采样泵，将高纯氮气通入主机样气室完成清洗，使仪器示值回到零点后关机。

A.7 二氧化硫精密度和准确度

A.7.1 精密度

五个实验室对二氧化硫浓度分别为225μmol/mol、102μmol/mol、51.1μmol/mol 的有证标准气体样品进行了测定：

实验室内相对标准偏差分别为0.1%~0.4%，0.1%~1.8%，0.2%~0.4%；

实验室间相对标准偏差分别为0.08%、0.5%、0.4%；

重复性限为1.3μmol/mol、3.3μmol/mol、0.4μmol/mol；

再现性限为1.4μmol/mol、3.4μmol/mol、0.6μmol/mol。

A.7.2 准确度

五个实验室对二氧化硫浓度分别为225μmol/mol、102μmol/mol、51.1μmol/mol 的有证标准气体样品进行了测定：

相对误差分别为：1.4%~1.7%、3.2%~4.3%、2.6%~3.6%；

相对误差最终值：1.6%±0.2%、3.7%±1.0%、3.2%±0.8%。

A.8 氮氧化物精密度和准确度

A.8.1 精密度

五个实验室对氮氧化物浓度分别为290μmol/mol、196μmol/mol、49.7μmol/mol 的有证标准气体样品进行了测定：

实验室内相对标准偏差分别为：0.09%~0.3%，0.1%~0.4%，0.3%~0.6%；

实验室间相对标准偏差分别为：0.2%、0.9%、0.9%；

重复性限：1.5μmol/mol、1.2μmol/mol、0.6μmol/mol；

再现性限：2.1μmol/mol、5.1μmol/mol、1.4μmol/mol。

A.8.2 准确度

五个实验室对氮氧化物浓度分别为290μmol/mol、196μmol/mol、49.7μmol/mol 的有证标准气体样品进行了测定：

相对误差分别为：0%~0.3%、0.2%~2.3%、2.0%~4.3%；

相对误差最终值：0%±0.4%、0.7%±1.8%、2.6%±1.9%。

A.9 方法检出限的验证

A.9.1 二氧化硫方法检出限的验证

对浓度为方法检出限（3mg/m3）3 倍的二氧化硫样品连续测定7 次平行样，计算检出限为1.8 mg/m3，样品浓度未超过所得检出限的10 倍，认为方法检出限合理。

A.9.2 氮氧化物方法检出限的验证

对浓度为方法检出限（3mg/m3）3 倍的氮氧化物样品连续测定7 次平行样，计算检出限为1.1 mg/m3，样品浓度未超过所得检出限的10 倍，认为方法检出限合理。

A.10 质量保证及控制

A.10.1 采样的同时，要注意样品光谱基线。如果样品光谱基线在任何分析区域的变化达到5%以上（吸光度-0.02至0.02），则需要制备新的背景光谱。

A.10.2 查看样品光谱，确认被测样品光谱与标定光谱库内的标准光谱的吸收峰形状一致。确认被测样品浓度与标定光谱库内量程一致。测试前后标定气体的示值浓度相对偏差不超过±5%。

A.10.3 用二氧化硫、氮氧化物标准气体(A.3)按照仪器说明书规定的校准程序对仪器的测定量程进行校准。由于分析仪灵敏度随时间变化，为保证测试精度，应根据仪器使用频率至少每三个月校准一次，在使用频率较高的情况下，应增加校准次数。

A.10.4 示值误差检查：每次监测前，选择合适浓度的二氧化硫、氮氧化物标准气体，对仪器进行示值误差检查，示值相对误差不超过±5.0%，则状态检查合格，否则应查找原因并进行相应的修复或维护直至满足要求后方可开展监测。监测完成后，亦需重复上述检查。若示值相对误差超过±5.0%，则本次监测数据作废，并进行相应的修复或维护，满足要求后重新进行监测。

A.11 注意事项

A.11.1 烟气中的颗粒物会堵塞采样管路或者粘附在仪器反射镜面上，影响仪器精度，使用前应仔细检查过滤装置的状况，及时更换或清理。

A.11.2 每次在使用仪器后，要在干净的空气中清洗仪器，根据测量气体的浓度确定清洗时间，浓度越高清洗时间越长。

A.11.3 分析仪主机建议每年进行一次水标定，防止水的吸收峰对其它组分的干扰。

附 录 B（规范性附录）

仪器法二氧化硫、氮氧化物监测技术导则

B.1 适用范围

本方法适用于固定污染源废气中的二氧化硫、氮氧化物等气态污染物浓度的测定，其它气态污染物的测定可参照本标准。

B.2 方法概述

B.2.1 相关的标准和依据

本方法参照美国环境保护局EPA Method 6C《固定污染源排放二氧化硫的测定（仪器分析法）》和Method 7E 《固定污染源排放氮氧化物的测定（仪器分析法）》以及欧洲标准EN 14181：《2004 固定污染源排放—自动检测系统的质量保证》。

B.2.2 方法原理

从固定污染源中连续抽出气体，引入分析仪内，以测定样气中SO2 及NOx 的浓度。仪器原理包括：紫外吸收法、交替流动调制化学发光法、高温滤波红外光谱法等适用于烟气中低浓度污染物测定的方法。

所用的方法应为国家或行业发布的分析方法、《空气和废气监测分析方法》中所列的分析方法、国际标准、欧盟标准及各国发布的标准方法。

B.2.3 测量范围

对于本方法，测量范围由所选择的测定系统量程所定，量程的选择应视排气中二氧化硫及氮氧化物的浓度而定，原则上被测的气态污染物浓度应不低于使用量程的20%，若在一次测定期间的任何时刻，气态污染物浓度超过所选量程，则该次测定无效。

B.2.4 灵敏度

最低检出限应低于满量程的2% 。

B.3 试剂及材料

包括以下试剂和材料：

a) 高纯氮气：纯度高于99.99 %（钢瓶气）；

编辑：李丹