浙江发布《燃煤电厂大气污染物排放标准》（DB33/ 2147-2018）

A.6 测定步骤

A.6.1 零点校准

步骤如下：

a）按照仪器说明书正确连接仪器主机与采样器、采样探头，检查系统是否漏气，检漏应符合GB/T 16157中系统现场检漏的要求；打开主机，采样系统和主机达到说明书规定的工作状态。样气室温度达到且稳定在仪器规定值，并使干涉图达到稳定高度。

b）在气室中通入干燥氮气，待没有明显的干扰物（如水蒸气和二氧化碳）混入，仪器稳定达到正常工作水平，收集背景光谱，命名并保存。零点校准结束后关闭高纯氮气。

A.6.2 样品采集和测定

将采样管插入烟道采样点位，开动采样泵，以仪器规定的采样流量连续采样，用烟气清洗采样管道，抽取烟气进行测定，待仪器读数稳定后即可记录分析仪读数，同一工况下应连续测定不少于45分钟，取平均值作为测量结果。

A.6.3 测定结束

测试结束后，将采样管置于清洁的环境空气中，继续启动采样泵，抽取环境空气清洗气路；清洗气路后关闭采样泵，将高纯氮气通入主机样气室完成清洗，使仪器示值回到零点后关机。

A.7 二氧化硫精密度和准确度

A.7.1 精密度

五个实验室对二氧化硫浓度分别为225μmol/mol、102μmol/mol、51.1μmol/mol的有证标准气体样品进行了测定：

实验室内相对标准偏差分别为0.1%~0.4%，0.1%~1.8%，0.2%~0.4%；

实验室间相对标准偏差分别为0.08%、0.5%、0.4%；

重复性限为1.3μmol/mol、3.3μmol/mol、0.4μmol/mol；

再现性限为1.4μmol/mol、3.4μmol/mol、0.6μmol/mol。

A.7.2 准确度

五个实验室对二氧化硫浓度分别为225μmol/mol、102μmol/mol、51.1μmol/mol的有证标准气体样品进行了测定：

相对误差分别为：1.4%~1.7%、3.2%~4.3%、2.6%~3.6%；

相对误差最终值：1.6%±0.2%、3.7%±1.0%、3.2%±0.8%。

A.8 氮氧化物精密度和准确度

A.8.1 精密度

五个实验室对氮氧化物浓度分别为290μmol/mol、196μmol/mol、49.7μmol/mol的有证标准气体样品进行了测定：

实验室内相对标准偏差分别为：0.09%~0.3%，0.1%~0.4%，0.3%~0.6%；

实验室间相对标准偏差分别为：0.2%、0.9%、0.9%；

重复性限：1.5μmol/mol、1.2μmol/mol、0.6μmol/mol；

再现性限：2.1μmol/mol、5.1μmol/mol、1.4μmol/mol。

A.8.2 准确度

五个实验室对氮氧化物浓度分别为290μmol/mol、196μmol/mol、49.7μmol/mol的有证标准气体样品进行了测定：

相对误差分别为：0%~0.3%、0.2%~2.3%、2.0%~4.3%；

相对误差最终值：0%±0.4%、0.7%±1.8%、2.6%±1.9%。

A.9 方法检出限的验证

A.9.1 二氧化硫方法检出限的验证

对浓度为方法检出限（3mg/m3）3倍的二氧化硫样品连续测定7次平行样，计算检出限为1.8 mg/m3，

样品浓度未超过所得检出限的10倍，认为方法检出限合理。

A.9.2 氮氧化物方法检出限的验证

对浓度为方法检出限（3mg/m3）3倍的氮氧化物样品连续测定7次平行样，计算检出限为1.1 mg/m3，样品浓度未超过所得检出限的10倍，认为方法检出限合理。

A.10 质量保证及质量控制

A.10.1 采样的同时，要注意样品光谱基线。如果样品光谱基线在任何分析区域的变化达到5%以上（吸光度-0.02至0.02），则需要制备新的背景光谱。

A.10.2 查看样品光谱，确认被测样品光谱与标定光谱库内的标准光谱的吸收峰形状一致。确认被测样品浓度与标定光谱库内量程一致。测试前后标定气体的示值浓度相对偏差不超过±5%。

A.10.3 用二氧化硫、氮氧化物标准气体(A.3)按照仪器说明书规定的校准程序对仪器的测定量程进行校准。由于分析仪灵敏度随时间变化，为保证测试精度，应根据仪器使用频率至少每三个月校准一次，在使用频率较高的情况下，应增加校准次数。

A.10.4 示值误差检查：每次监测前，选择合适浓度的二氧化硫、氮氧化物标准气体，对仪器进行示值误差检查，示值相对误差不超过±5.0%，则状态检查合格，否则应查找原因并进行相应的修复或维护直至满足要求后方可开展监测。监测完成后，亦需重复上述检查。若示值相对误差超过±5.0%，则本次监测数据作废，并进行相应的修复或维护，满足要求后重新进行监测。

A.11 注意事项

A.11.1 烟气中的颗粒物会堵塞采样管路或者粘附在仪器反射镜面上，影响仪器精度，使用前应仔细检查过滤装置的状况，及时更换或清理。

A.11.2 每次在使用仪器后，要在干净的空气中清洗仪器，根据测量气体的浓度确定清洗时间，浓度越高清洗时间越长。

A.11.3 分析仪主机建议每年进行一次水标定，防止水的吸收峰对其它组分的干扰。

附 录 B

（规范性附录）

石膏雨和有色烟羽测试技术要求

B.1 术语和定义

B.1.1 石膏雨

湿法烟气脱硫系统吸收塔出口净烟气由于处于湿饱和状态，在流经烟道、烟囱排入大气的过程中因温度降低，烟气中部分汽态水和污染物会发生凝结，液体状态的浆液量会增加，并在一定区域内有液滴飘落，沉积至地面干燥后呈白色石膏斑点，称为石膏雨。

B.1.2 有色烟羽

烟气在烟囱口排入大气的过程中因温度降低，烟气中部分汽态水和污染物会发生凝结，在烟囱口形成雾状水汽，雾状水汽会因天空背景色和天空光照、观察角度等原因发生颜色的细微变化，形成“有色烟羽”，通常为白色、灰白色或蓝色等颜色。

B.2 适用范围

本技术要求适用于执行本标准的所有燃煤电厂。

编辑：李丹