浙江：化学纤维工业大气污染物排放标准（征求意见稿）

时间：2019-04-18 11:35

来源：浙江省人民政府

B.5.8 真空箱：透明或有观察孔，具备足够强度的有机玻璃或者不锈钢材质的密封容器，真空箱上盖可开启，盖底四边有密封条。

B.5.9 样品加热箱：用于气袋样品的加热，温度控制范围为120±10 ℃。

B.5.10 阀门：控制和开关采样气流。

B.5.11 抽气泵：至少提供0.21 L/min流量的隔膜泵或其它类型的泵，抽气能力应能克服烟道及采样系统阻力。如果采样现场有防爆安全要求，抽气泵须具有经过防爆安全认证的防爆功能。

B.6 采样和分析

B.6.1 测试准备

B.6.1.1 按照GB/T 16157的要求，设置采样位置和采样点。连接采样杆，接通电源，将采样杆加热至110 ℃。按照GB/T 16157的规定检查采样系统的气密性。同时接通便携式气相色谱质谱电源，进行设备预热自检，自检调谐通过后方可开展下一步工作。

B.6.1.2 通入高纯氮气或高纯空气，进行空白样品分析，目标物应小于方法的检出限。

B.6.1.3 标准气体校准利用内部定量环吸入校准标准气体及内标气体进行气相色谱质谱定量分析，建立校准曲线。或者利用仪器自带的校准曲线，现场测定校准标准的中间标，要求校准曲线相对响应因子偏差不得大于原校准曲线响应因子的±30%。否则，重新进行标准气体校准。

B.6.2 样品测定

B.6.2.1 有组织排放废气的直接采样测定

B.6.2.1.1 该操作适用于排放废气含湿量较低且预计挥发性有机物排放浓度不高的固定排放源。

B.6.2.1.2 将加热采样管前端尽量插入到排气筒的中心位置，利用快速连接头连接采样杆和便携式气相色谱质谱仪。

B.6.2.1.3 启动便携式气相色谱质谱采样泵，利用排气筒中的样品气清洗采样杆及连接管道和定量环，彻底冲洗后，利用定量环定量截取一定体积的样品气体，与内标气体一起进入便携式气相色谱质谱分离测定系统进行样品测定。

B.6.2.1.4 一般一个正常生产周期内测试3次～5次，取平均值作为测试结果。

B.6.2.1.5 断开气体连接头，抽取清洁空气或者惰性气体清洗便携式气相色谱质谱仪器定量环及连接管道。

B.6.2.1.6 在分析完所有样品后，再一次利用校准气体中间标对仪器进行校核。比较每种化合物的测试前和测试后平均响应因子（RF）。如果两个校准RF值相对偏差小于30%，则可直接使用该校准曲线来产生浓度值。否则应重新测定。

B.6.2.2 有组织排放废气的稀释采样法测定

B.6.2.2.1 含有高浓度有机物质的源样品可能需要在分析前进行稀释，以防止检测器污染。该采样步骤所需的设备基本上与5.2.1节所述相同，但在加热的采样杆和检测仪器定量环之间添加了动态气体稀释系统。该装置可以利用清洁气体对污染源气体进行10:1、100:1、或更高的的倍率进行稀释后再导入到气相色谱分离系统。

B.6.2.2.2 将加热采样管前端尽量插入到排气筒的中心位置，连接加热采样杆、动态气体稀释装置及便携式气相色谱质谱仪，并启动电源。

B.6.2.2.3 待采样杆、气体连接管道和动态气体稀释系统温度恒定在110 ℃后，启动动态稀释系统采样泵及稀释气体采样泵（调节至合适的稀释比），利用排气筒中的样品气及稀释气体清洗管道，稳定10分钟以上。

B.6.2.2.4 启动便携式气相色谱质谱采样泵，利用稀释后的样品气清洗气体连接管道和定量环。稳定后，利用定量环定量截取一定体积的样品气体，与内标气体一起进入便携式气相色谱质谱分离测定系统进行样品测定。

B.6.2.2.5 一般一个正常生产周期内测试3次～5次，取平均值作为测试结果。

B.6.2.2.6 断开气体连接头，抽取清洁空气或者惰性气体清洗便携式气相色谱质谱仪器定量环及连接管道。

B.6.2.2.7 在测试完所有样品后，再一次利用校准气体中间标对仪器进行校核。比较每种化合物的测试前和测试后平均响应因子（RF）。如果两个校准RF值相对偏差小于30%，则可直接使用该校准曲线来产生浓度值。否则应重新测定。

B.6.2.3 有组织排放废气气袋采样法现场测定

对于不适宜使用便携式气相色谱质谱仪直接测定的固定污染源废气，可按照HJ 732规定用气袋采集样品（见图B.1）。

在采样前先抽取样品气清洗聚四氟乙烯内衬气袋2次～3次后再采集样品，样品采集后避光保存，置于样品加热箱加热至120 ℃，于就近安全场所连接便携式气相色谱质谱检测仪进行现场测试。