浙江：化学纤维工业大气污染物排放标准（征求意见稿）

时间：2019-04-18 11:35

来源：浙江省人民政府

C.8.2 结果表示

当测定结果小于1.00mg/m3时，保留小数点后三位；当测定结果大于1.00mg/m3时，保留三位有效数字。

C.9 结果计算与表示

C.9.1 方法精密度

6家实验室分别对含硫化物浓度0.50µg，2.00µg和4.00µg的统一样品验证，结果表明，实验室内相对标准偏差为：2.2～6.2%，0.7～4.0%，0.3～2.9%；实验室间相对标准偏差为：3.2%，2.0%，0.9%；重复性限r为：0.048μg，0.127μg，0.146μg；再现性限R为：0.061μg，0.16μg，0.164μg。

C.9.2 方法准确度

6家验证单位对3种不同浓度批号为205524（1.23±0.12mg/L）、205525（1.67±0.15mg/L）、205526（3.95±0.29mg/L）的硫化物标准溶液进行了方法准确度验证工作，实验室相对误差为：0～2.4%，0.9～4.2%，0.3～2.0%；相对误差最终值为：（1.2±1.6）%，（2.2±2.4）%，（1.0±1.4）%。

6家实验室的有证标准物质205524（1.23±0.12mg/L）、205525（1.67±0.15mg/L）、205526（3.95±0.29mg/L）的加标回收率为：97.6～101%，97.0～104%，98.0～101%；加标回收率最终值为：（99.4±3.0）%，（99.8±3.4）%，（99.4±3.4）%。

C.10 质量保证与质量控制

C.10.1 空白实验

每次采样至少测定两个实验室空白和全程序空白，实验室空白测定结果应低于本方法检出限。全程序空白测定结果应小于测定下限，当测定结果高时，应对本批试样进行核实和检查，必要时重新采集样品。

C.10.2 校准曲线

由于实验环境温度、试剂纯度和贮存时间等因素的不稳定性，每批样品测定前要做好校准曲线的绘制，其相关系数要保证0.999以上，每次实验应带一个标准曲线中间浓度校核点，中间校核点测量值与其标准溶液浓度值的相对误差不应超过10%。若不能满足上述要求，应重新绘制校准曲线。

C.10.3 仪器设备

应使用在有效检定或校准期内的仪器，以保证检出限、灵敏度、定量测定范围满足方法要求。如有需要，应进行仪器期间核查，以保证仪器的准确度、精密度等指标持续符合计量要求。