时间:2019-04-18 11:35
来源:浙江省人民政府
B.8.5 每次分析样品前应采用一个空白采样容器替代样品采样容器,用于测定系统空白,系统空白小于检出限后才能分析样品。
B.8.6 现场空白样品中单个目标物的检出量应小于样品中相应检出量的10%或者与空白采样容器检出量相当。
B.8.7 采样器或流量计应按规定校准。采样后流量变化大于5%,但不大于20%,应进行修正;流量变化大于20%,应重新采样。
B.8.8 样品采集分析前后,校准气体中间标平均响应因子与其平均值差异不得大于30%,否则应重新测定。
B.8.9 现场测试时,应每批次样品至少采集10%以上的平行样品,要求平行样相对偏差不大于20%。
B.9 注意事项
B.9.1 测定前应检查采气管路,并清洁颗粒物过滤装置,必要时更换滤料。
B.9.2 测定前应检查采样管加热系统是否正常。
B.9.3 测试现场应做好个人安全防护及仪器设备的安全。
附 录 C(规范性附录)
环境空气和废气 硫化氢等测定 亚甲基蓝分光光度法
C.1 范围
本标准规定了测定环境空气和废气中硫化氢的亚甲基蓝分光光度法。
本标准适用于环境空气及废气中硫化氢的测定。
对于环境空气,当采样体积为60 L,定容体积为10 mL时,方法检出限为0.001 mg/m3,测定下限为0.004 mg/m3;对于有组织排放的废气,当采样体积为10 L,定容体积为10 mL时,方法检出限为0.007 mg/m3,测定下限为0.028 mg/m3。
C.2 方法原理
硫化氢被氢氧化镉-聚乙烯醇磷铵溶液吸收,生成硫化镉胶状沉淀。氢氧化镉-聚乙烯醇磷酸铵能保护硫化镉胶体,使其隔绝空气和阳光,以减少硫化物的氧化和光分解作用。在硫酸溶液中,硫离子与对氨基二甲基苯胺溶液和三氯化铁溶液作用,生成亚甲基蓝,根据颜色深浅,用分光光度法测定。
C.3 干扰和消除
二氧化硫浓度在0.8 mg/m3以下、氮氧化物浓度在0.08 mg/m3以下对硫化氢测定不干扰。若样品溶液中二氧化硫浓度超过10 μg/mL时,需要多加几滴磷酸氢二铵溶液以去除干扰。
C.4 试剂和材料
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准规定的分析纯试剂,实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。
C.4.1 硫酸(H2SO4):ρ=1.84g/mL。
C.4.2 硫酸溶液(H2SO4):1+1。
C.4.3 吸收液。
称取4.3 g硫酸镉(3CdSO4·8H2O)、0.30 g氢氧化钠和10.0 g聚乙烯醇磷铵,分别溶解于少量水后,将三种溶液混合在一起,强烈振摇,混匀,用水稀释至1000 mL。此溶液为乳白色悬浊液。在冰箱中可保存一周。
C.4.4 三氯化铁溶液,C(FeCl3·6H2O)=1g/mL。
称取50 g三氯化铁,溶解于水中,稀释至50mL。
C.4.5 磷酸氢二铵溶液,C[(NH4)2HPO4]=0.4g/mL。
称取20 g磷酸氢二铵,溶解于水中,稀释至50 mL。
C.4.6 对氨基二甲基苯胺贮备液[NH2C6H4(CH3)2·2H2O]。
量取浓硫酸(A.4.1)25.0mL,边搅拌边倒入15.0mL水中,待冷。称取6.0g对氨基二甲基苯胺盐酸盐,溶解于上述硫酸溶液(A.4.6.1)中,在冰箱中可长期保存。
C.4.7 对氨基二甲基苯胺使用液[NH2C6H4(CH3)2·2H2O]。
吸取2.5mL对氨基二甲基苯胺贮备液(A.4.6),用硫酸溶液(A.4.2)稀释至100mL。
C.4.8 混合显色剂。
临用时,按1.00mL对氨基二甲基苯胺使用液(A.4.7)和1滴(约0.04mL)三氯化铁溶液(A.4.4)的比例相混合。若溶液呈现浑浊,应弃之,重新配制。
C.4.9 硫化物标准溶液,C(S2-)=100μg/mL。
可直接购买市售有证标准溶液。
C.4.10 硫化物标准使用液,C(S2-)=5μg/mL。
吸取硫化物标准溶液(A.4.9)10.00mL于200mL容量瓶中,用水稀释至标线。临用前现配。
C.5 仪器和设备
C.5.1 空气采样器:流量范围0~1L/min。
C.5.2 烟气采样器:流量范围0~1L/min。
C.5.3 大型气泡吸收管:10mL。
C.5.4 具塞比色管:10mL。
C.5.5 分光光度计。
C.6 样品
C.6.1 样品采集
吸取摇匀后的吸收液10mL于大型气泡吸收管中,对于环境空气和无组织排放样品,以1.0L/min的流量,避光采样30~60min;对于有组织排放的废气样品,以1.0L/min的流量,避光采样10~15min。
C.6.2 样品保存
采集的样品应在避光环境中运输及保存。现场加显色剂,8~14h内测定完毕。
注:加显色剂时操作要迅速,防止在酸性条件下,硫化氢溢出,造成测定误差。
C.7 分析步骤
C.7.1 标准曲线的绘制
取七支10.0mL具塞比色管,按下表配制标准系列。
向各管加入混合显色剂(A.4.8)1.00mL,立即加盖,倒转缓慢混匀,放置30min。加1滴磷酸氢二铵溶液(A.4.5),以消除三价铁离子的颜色,混匀。在波长665nm处,用1cm比色皿,以水为参比,测定吸光度。以吸光度对硫化氢含量(μg),绘制标准曲线。
C.7.2 样品的测定
采样后,取一定量样品加入吸收液,定容至10.0mL,以下步骤同标准曲线(A.7.1)的绘制。
C.7.3 空白试验
取10.0mL吸收液作为空白样品,分析步骤同标准曲线(A.7.1)的绘制。
C.8 结果计算与表示
C.8.1 结果计算
编辑:李丹
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