环保部发布《环境空气臭氧前体有机物手工监测技术要求（试行）》

时间：2018-02-28 13:22

来源：环保部

参照HJ683执行。采样体积至少在50L以上。

5.4样品保存和运输

采样罐采集样品后常温条件下保存和运输，运输过程中应防止磕碰、泄漏和污染。吸附管采集样品后使用密封帽封闭两端管口，并用锡纸或铝箔包严，4°C以下保存与运输。

采集后的样品应尽快分析，采样罐采集的样品在20d内完成分析，吸附管采集的样品在30d内分析完毕。

5.5采样记录

样品采集时，应记录监测点位、采样时间、气象条件、人员信息、监测点周边环境状况及变化。站点空气自动监测系统有气象设备的，气象参数采用该站点空气自动监测系统的结果。采样记录表格式参见附录E。

6测定方法

6.1非甲烷碳氢化合物

各实验室根据仪器配备情况可选择以下任意一种方法测定样品中非甲烷碳氢化合物，方法详见附录B~D。

6.1.1气相色谱-氢离子火焰检测器/质谱法

样品中的臭氧前体有机物经冷阱预浓缩，除去水及惰性气体后，进入气相色谱分离，用氢火焰离子火焰检测器检测C2~C3目标化合物，用质谱检测器检测其余目标化合物。

6.1.2气相色谱-氢离子火焰检测法

采集后的样品采用冷阱预浓缩，除去水及惰性气体，进入气相色谱分离，用极性色谱柱分离C2~C3目标化合物，用非极性色谱柱分离其余目标化合物，分别用氢火焰离子化检测器检测。

6.1.3气相色谱-质谱法

采集后的样品经三级冷阱预浓缩后，除去水及惰性气体，经配有柱温箱冷却装置的气相色谱分离，质谱检测器检测。

6.2醛酮类含氧有机物

样品中醛酮类有机物采用HJ683进行分析。使用改进的C18柱、苯基柱或其他等效色谱柱，优化流动相等淋洗条件，解决该标准中丙烯醛和丙酮色谱峰分不开的问题。

7质量保证和质量控制

7.1监测人员要求

样品的采集和分析人员必须持相关项目的上岗证。

7.2监测仪器管理与定期检查

计量器具和设备应按有关规定定期校验和维护，检定合格后方可使用。

7.3实验室一般性要求

实验环境应远离有机溶剂，避免丙酮等的干扰。

7.4采样质量控制

7.4.1采样罐采样

采样罐应专罐专用，不得与污染源采样罐混用。

（1）清洗采样罐

采样罐使用前，应在实验室使用罐清洗装置对采样罐进行清洗，并记录采样罐的清洗时间。每清洗20只采样罐应至少抽测一只采样罐，目标化合物的浓度均应低于方法检出限。

（2）气密性检查

每次采样前，应采用加压或抽真空方式对采样罐的气密性进行检查，确认无漏气后方可进行采样。以下指标可确认采样罐气密性良好：将采样罐内充入气体至207kPa(30psig)，关闭阀门放置24h后检验，罐内压降不超过13.8kPa(2psig)；或将采样罐内抽真空至6.7Pa(50mtorr)，关闭阀门放置24h后检验，罐内真空度与原真空度差值不高于2.6Pa(20mtorr)。

（3）限流阀校准

采用限流阀进行恒速采样，限流阀使用前需经过流量校准，流量误差应＜5%，采样时流量应稳定。

（4）进气口密封

采样前后，采样罐进气口应采用不锈钢或聚四氟乙烯密封帽密封，防止接口处受污染。

（5）标签记录

采样罐及采样管应带有清晰标签，标明采样日期与时间、采样地点、采样人员、分析物质。

7.3.2吸附管采样

吸附管在采样过程中要确保没有穿透，穿透容量控制参照HJ683执行。

7.4监测分析的质量控制

7.4.1质量控制的一般要求

（1）将本项分析测试工作纳入到根据HJ630建立的质量管理体系中。

（2）监测单位开展监测前，应先按照HJ168的有关规定进行方法证实。