时间：2018-02-28 13:22
来源：环保部
一级冷阱：捕集温度：-150℃;解析温度：10℃;阀温：100℃;烘烤温度：150℃;烘
烤时间：15 min;一级冷阱的类型为填装玻璃微珠和TENAX的捕集阱;
二级冷阱：捕集温度：-30℃;解析温度：180℃;烘烤温度：190℃;烘烤时间：15 min;
二级冷阱类型为填装TENAX的捕集阱;
三级聚焦：聚焦温度：-160℃;解析时间：2.5 min。
注：若采用其他制冷方式，预浓缩分析条件可参考仪器规定。
B.8.1.2 GC-FID/MS 分析条件
一般采用GC-FID 分析C2~C3 目标化合物，采用GC-MS 分析其余非甲烷碳氢目标化合物。
(1)GC-FID 分析C2~C3 目标化合物参考条件
色谱柱：石英毛细管色谱柱2(B.6.3);
升温程序：35℃保持5 min，以5℃/min 的速率升温至150℃，保持0 min;再以15℃/min
的速率升温至220℃，保持3 min;
色谱柱流量：1.5 ml/min;进样口温度：230℃;
检测器温度：300℃。
(2)GC-MS 分析其余目标化合物参考条件
色谱柱：石英毛细管色谱柱1(B.6.3);
程序升温：35℃保持5 min，以5℃/min 的速率升温至150℃，保持0 min;再以15℃/min
的速率升温至220℃，保持3 min;
色谱柱流量：1.5 ml/min;进样口温度：230℃;
MS 条件：扫描范围质荷比：29~180。
注：若气相色谱配备微控流板和柱温箱冷却装置，且同时配备了氢离子火焰检测器和质谱检测器时，
分析参考条件如下：色谱柱：石英毛细管色谱柱1(B.6.3);程序升温：-50℃保持1 min，以5℃/min 的速
率升温至150℃，，保持0 min，再以15℃/min 的速率升温至220℃，保持3 min;色谱柱流量：1.5 ml/min;
进样口温度：230℃;FID 检测器温度：300℃;MS 条件：扫描范围质荷比：29~180。
B.8.2 仪器性能检查
每天分析前，GC-MS 系统必须进行仪器性能检查。将200 ml 4-溴氟苯(BFB)标准使用气体经气体浓缩仪进样，得到的BFB 关键离子丰度应满足表B.1 中的要求，否则需对仪器进行清洗和调整。
B.8.3 校准
B.8.3.1 标准使用气体配制
采用气体稀释装置(B.6.7)，通过调节标准混合气体和稀释气的流量比配制标准使用气体。标准气体气路的减压阀和连接气路应采用惰性化处理的不锈钢材质，减少吸附。流量设定值应位于质量流量控制器满量程的10%~90%之间，以获取更为准确的结果。稀释后标准气体浓度按公式(B.3)计算。
B.8.3.2 内标使用气配制
将内标标准气(B.5.3)按照B.8.3.1的步骤配制成浓度为100 nmol/mol。
B.8.3.3 绘制校准曲线
分别抽取50.0ml、100 ml、200 ml、400 ml、600ml、800 ml 混合标准使用气(B.5.2)，同时加入50.0 ml 内标标准使用气(B.5.4)绘制校准曲线，相当于各校准点浓度分别为1.25nmol/mol、2.5 nmol/mol、5.0 nmol/mol、10.0 nmol/mol、15.0 nmol/mol、20.0 nmol/mol(可根据实际样品情况调整)，内标物浓度为12.5 nmol/mol。按照仪器参考条件，依次从低浓度到高浓度进行测定，记录标准系列目标化合物及内标的保留时间、定量离子的响应值(各组分的特征离子见表D.2)。校准曲线至少应含5 个浓度点(不含0 点)，浓度选取可根据样品实际情况进行调整。
以C2~C3 目标化合物浓度为横坐标，色谱峰响应值为纵坐标，绘制校准曲线。
其余目标化合物采用平均相对响应因子法绘制校准曲线，按照公式(B.4)计算相对响应因子，按公式(B.5)计算目标化合物全部标准浓度点的平均相对响应因子。
B.8.3.4 色谱图
在规定的色谱条件下，C2~C3 目标化合物在GC-FID 上的色谱图见图B.1，其余目标化合物在GC-MS 上的总离子流图见图B.2，目标化合物的出峰顺序详见表D.2。
B.8.4 试样测定
将制备好的样品(B.7.3)固定于自动进样器上，取样400 ml 样品浓缩分析，同时加入50.0 ml 内标标准使用气(B.5.4)，按照仪器参考条件(B.8.1)进行测定。
B.8.5 空白样品测定
按照与样品测定相同的步骤进行实验室空白(B.7.4.1)和运输空白(B.7.4.2)的测定。
B.9 结果计算与表示
B.9.1 目标化合物的定性
C2~C3 目标化合物根据相对保留时间定性;其余目标化合物根据相对保留时间、样品与标准质谱图比较进行定性。
应多次分析标准气体得到目标化合物的保留时间均值，以平均保留时间±3 倍的标准偏差为保留时间窗口，样品中目标化合物的保留时间应在其范围内。
样品中目标化合物的辅助定性离子和定量离子峰面积比与标准系列的相对偏差应在±30%以内。
B.9.2 目标化合物的定量
B.9.2.1 C2~C3 目标化合物的定量
用外标法定量，按照公式(B.6)计算
编辑：张伟
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